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脫硫石膏的主要成分二水石膏在常溫下是穩(wěn)定相,但是隨著溫度的升高和外界條件的改變,可得到半水石膏、III型無(wú)水石膏及II型無(wú)水石膏,而它們?cè)诓煌瑮l件下水化情況也有差別。脫硫建筑石膏的相分析方法即根據(jù)其中各相所具有的水化或脫水的特性而制定的。
1.1相分析方法的基本原理
?。?)脫硫建筑石膏中的III型無(wú)水石膏。無(wú)水石膏具有強(qiáng)烈的吸濕性,可在95%酒精水溶液中水化成半水石膏,而半水石膏卻不能水化成二水石膏,因此可通過(guò)測(cè)定III型無(wú)水石膏在酒精水溶液中水化的增量來(lái)計(jì)算其含量。
原因如下:根據(jù)二水石膏結(jié)構(gòu)中原子間的結(jié)合,將其化學(xué)組成寫(xiě)為[Ca2·(H2O)3][(SO4)2·(H2O)],其中3個(gè)H2O與2個(gè)Ca2+間僅存在范德華力,作用力較弱,而2個(gè)SO42-與1個(gè)H2O間除了存在范德華力以外還存在氫鍵,作用力較強(qiáng);這個(gè)結(jié)晶水較前3個(gè)較難失去,而在95%的乙醇溶液中,乙醇與水分子間除分子間作用力外也有氫鍵,但是其作用力介于兩者之間,因此乙醇溶液中,III型無(wú)水石膏中的SO42-易吸收1/2的水形成半水石膏,而半水石膏不易形成二水石膏。
(2)脫硫建筑石膏中的半水石膏。測(cè)定脫硫建筑石膏在純水中的水化增量,為半水石膏和III型無(wú)水石膏形成二水石膏的總量,減去用上述原理測(cè)得的III型無(wú)水石膏的含量,即可計(jì)算出半水石膏的含量。
(3)脫硫建筑石膏中殘留的二水石膏。用脫水的方法測(cè)定脫硫建筑石膏的脫水總量,減去半水石膏的脫水量,即可計(jì)算出二水石膏的含量。
1.2脫硫建筑石膏相分析方法
根據(jù)相分析方法原理,制定了相分析方法,其中包含可溶性III型無(wú)水石膏及結(jié)合水、半水石膏、殘留的二水石膏三相含量的測(cè)定。相分析方法包括酒精溶液水化法—真空干燥、DSC(差示掃描量熱法)等。
本文在以上分析方法的基礎(chǔ)上,應(yīng)用鹵素水分測(cè)定儀對(duì)脫硫建筑石膏三相組成分析方法進(jìn)行改進(jìn),方法如下。試驗(yàn)前的準(zhǔn)備:測(cè)定儀溫度調(diào)至50℃,放入稱(chēng)量盤(pán)進(jìn)行加熱干燥。而后將稱(chēng)量盤(pán)放入保干器中作干燥貯藏至使用時(shí)。樣品稱(chēng)重之前防止吸附水分很重要,而且取樣和稱(chēng)重的時(shí)間間隔須盡可能地短。
?。?)附著水與III型無(wú)水石膏含量的測(cè)定
用水分測(cè)定儀精確稱(chēng)取5g試樣G1,精確至0.001g,加入5mL95%乙醇溶液,試樣濕潤(rùn)均勻,放入水分測(cè)定儀并將溫度調(diào)至50℃,烘干至恒重,記錄此時(shí)的試樣重量G2。
當(dāng)G1>G2時(shí):附著水含量W=(G1-G2)/G1×100%;III型無(wú)水石膏含量AⅢ=0;
當(dāng)G1<G2時(shí):吸附著水含量W=0;則:III型無(wú)水石膏含量AⅢ=15.11(G2-G1)/G1×100%。
?。ㄗⅲ阂陨戏治鲈嚇又校街虸II型無(wú)水石膏二者只能有一,因?yàn)闊o(wú)水石膏極易吸收水分,因此有附著水就不會(huì)有無(wú)水石膏)
(2)半水石膏含量的測(cè)定
用水分測(cè)定儀準(zhǔn)確稱(chēng)取脫硫建筑石膏試樣5g,精確至0.001g,記為m1,在足量蒸餾水中浸泡5h以上,然后將水分測(cè)定儀溫度調(diào)至50℃,烘干至恒重,記錄此時(shí)試樣質(zhì)量m2;最后將水分測(cè)定儀調(diào)至200℃,加熱至恒重,記錄此時(shí)試樣質(zhì)量m3。
c=m2/m1-1,e=1-m3/m2,純度S=e/0.2093×100%。
當(dāng)G1>G2時(shí):半水石膏含量HH=5.37(c+W)/(1-W)×100%;
當(dāng)G1<G2時(shí):半水石膏含量HH=5.37(c-AⅢ×0.265)×100%。
?。?)二水石膏含量的測(cè)定
用水分測(cè)定儀準(zhǔn)確稱(chēng)取5g試樣,精確至0.001g,記為p1,將水分測(cè)定儀調(diào)至200℃,加熱至恒重,記錄此時(shí)試樣質(zhì)量p2。
d=1-p2/p1
當(dāng)G1>G2時(shí):二水石膏含DH=4.78[(d-W)-HH×0.062]×100%;
當(dāng)G1<G2時(shí):二水石膏含量DH=4.78(d-HH×0.062)×100%。
總結(jié):
從以上相分析方法可以看出:鹵素水分測(cè)定儀的使用,使得試驗(yàn)過(guò)程中的干燥、脫水、稱(chēng)量等過(guò)程全部通過(guò)一臺(tái)儀器完成,簡(jiǎn)化了酒精溶液水化法—真空干燥試驗(yàn)過(guò)程中需要使用干燥器、真空干燥箱及馬弗爐等多種設(shè)備的繁瑣的試驗(yàn)過(guò)程,減少了人為誤差;童仕唐采用DSC(差示掃描量熱法)進(jìn)行石膏相組成分析,此方法需要選取參比樣,而且計(jì)算過(guò)程較為復(fù)雜。
快速、可靠的鹵素水分測(cè)定儀結(jié)合改進(jìn)的脫硫建筑石膏相組成分析方法,大大縮短了試驗(yàn)時(shí)間,有利于廠家對(duì)產(chǎn)品品質(zhì)的控制及改進(jìn)。
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